人造革和鞋用橡胶中偶氮二甲酰胺的检测方法研究
来源:成果转化处、省对外科技交流中心 时间:2019-01-03 10:09

  由于偶氮二甲酰胺对人体有害,长期接触会有致癌风险,欧洲REACH法规已对偶氮二甲酰胺进行限制。但目前为止,国内外还未发现人造革和鞋用橡胶中偶氮二甲酰胺检测方法的相关研究报道。因此,开展此项研究具有重大的意义。

  本项目完成情况如下:

  1 对HPLC-DAD的仪器参数和使用条件进行优化。优化的仪器条件如下:

  色谱柱:ZORBAX SB-Aq柱(4.6 mm×250 mm,5 ?m);柱温:30℃;进样体积:10 ?L;流动相:水;流速:0.8 ml/min;检测器波长:275 nm。

  使用优化的仪器条件对偶氮二甲酰胺标准溶液进行分析,可得到较好的峰形和分离效果。

  2 样品处理方法:取人造革或鞋用橡胶试样,剪成约5 mm×5 mm的小块,混匀。从混合样中称取0.5 g(精确至0.01 g),置于具密封塞的管状瓶中,加入20 mL丙酮,于超声波发生器中室温下萃取20 min。将提取液转移至梨形瓶中。残渣再用10 mL丙酮超声提取5 min,合并提取液。提取液用真空旋转蒸发仪浓缩至近干,准确移取2 mL的N,N-二甲基甲酰胺溶解残余物,溶解液用0.22 μm聚四氟乙烯薄膜过滤头过滤后,供液相色谱分析。

  3 对试验方法进行验证:目标物质在0.5~20 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9997。在人造革基质中,方法检出限和定量限分别为0.7 mg/kg和2.0 mg/kg;在鞋用橡胶基质中,方法检出限和定量限分别为1.0 mg/kg和3.0 mg/kg。使用超声提取法分别对2种人造革材料和2种鞋用橡胶材料进行加标回收率试验和精密度试验,在试验的考察范围内,人造革中目标物质的加标平均回收率为96.8%~102.1 %,RSD为1.3%~3.4%;鞋用橡胶中目标物质的加标平均回收率为85.0%~92.6 %,RSD为2.1%~4.7%。

  4 该方法具有仪器操作简单、易于推广、检测快速、检测结果准确度高、重现性好等优点,适用于人造革和鞋用橡胶中偶氮二甲酰胺的检测。

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